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前言
为了让icp-oes和icp-ms 顺利地使用,必须根据样品类型选择合适的雾化器。icp实验室对特定的雾化器型号进行标准化后,必须遵循定期和正确的维护程序,从而延长雾化器的使用寿命,并将icp实验室持续保持预期的性能水平。同时,icp操作人员学需学会正确判断雾化器的性能问题,减少分析时间,以排除其他进样系统部件的故障。
在本文中,我们详细介绍了雾化器保养的方法,列出了雾化器维护程序和步骤。我们还指出了应该避免的雾化器维护操作,以防止损坏雾化器,并提供判别特定雾化器性能问题的方法。
以下雾化器维护的介绍基于glass expansion雾化器进行说明,这些说明和方法同样适用于其他雾化器制造商的产品。
要避免的维护方法
首先,让我们介绍一下需要避免的雾化器维护操作,以免对雾化器造成损害。
不要通过雾化器的孔口插入任何东西,包括电线和探针等,这很可能会损坏雾化器而无法修复。
切勿触摸雾化器,任何身体油脂的沉积都会对雾化器的性能产生不利影响。
不要使用任何浓度的hf清洁玻璃或石英雾化器,即使是稀释的hf也会改变内部毛细管的孔口并降低雾化器的性能。
不要将玻璃雾化器放在超声波清洗器中,因为它可能会破坏内部毛细管。
不要使用热液体冲洗惰性雾化器(pfa货ptfe材质)的样品毛细管,高温可能会使毛细管变形并影响雾化器性能。
如何判断雾化器问题
大多数icp-oes和icp-ms仪器都具有可以监测雾化器背压的软件功能。在仪器预热后记录雾化器背压是一种很好的做法。通过这种方式,您可以轻松确定背压是异常低还是异常高。glass expansion direct connect (dc)同心雾化器的最佳运行压力约为40 psi。
如果您观察到低雾化器背压和灵敏度损失,请检查仪器和雾化器气臂上的氩气连接臂得气体连接。经常用于雾化器供气的pvc或其他聚合物管路会随着时间的推移变硬而造成气密性降低。在许多icp分析中,即使是1%的氩气损失也会产生几个百分点的变化。正因如此,glass expansion开发了直连式(dc)雾化器产品线。seaspray dc雾化器的特性如图1a所示,直连(dc)式雾化器安装示例如图1b所示。
图1 a.seaspray直连式(dc)雾化器特点
图1 b.直流雾化器安装
直连式(dc)雾化器气体管线的优点包括:
惰性无金属的氩气连接部件
仪器专用灵活的的直连式(direct connect)氩气管线
可靠的螺纹固定方式确保无泄漏的气体
如果观察到高雾化器背压,则可能是雾化器部分或全部堵塞。雾化器堵塞也可以通过样品流量的降低来识别。glass expansion的truflo样品流量监测器(图 2)提供样品流量的实时数字显示。实际样品流量显示在truflo的内置数字显示器上,流量与时间的关系图也可以显示在您的计算机上。这使分析人员能够在分析过程中出现雾化器堵塞、蠕动泵管磨损或泵管夹上的张力不正确时立即采取处理措施。除了监测雾化器背压之外,您的实验室还可以记录您的正常进样流量,以确保您每天都使用相同的进样流量。truflo 样品流量监测器是任何icp实验室提高雾化器日常性能的有效工具。
图2. truflo实时样品监测器
雾化器维护技巧
为使您的雾化器保持良好状态,每次开始和结束运行时,需先用弱酸性溶液,然后去离子水冲洗雾化器几分钟。这样可确保在溶剂干燥后不会在雾化器内部形成样品沉积物或晶体,从而降低性能并缩短其使用寿命。对于高盐样品的常规分析,我们建议在每天结束时吸入2.5% fluka rbs-25溶液(订货号:fluka25)15分钟,或者分析后进行纯水清洗系统。
当雾化器堵塞时,glass expansion的eluo雾化器清洁工具提供了一种安全便捷的方法来清除glass expansion雾化器的堵塞物。eluoeluo雾化器清洁工具通过雾化器毛细管高效输送清洁溶液,以去除颗粒堆积并清洁雾化器。我们建议定期使用eluo以保持雾化器性能并延长雾化器寿命。
glass expansion有两种 eluo 设计(图 3):
用于玻璃同心雾化器(seaspray、conikal、micromist 和 slurry)的 eluo – p/n 70-eluo
用于惰性同心雾化器(opalmist 和 duramist)的 eluo – p/n 70-eluo-opd
图3. eluo雾化器清洗工具
清洗过程
青葱岁月,弹指间,毕业季到来。恍惚昨天还是那稚气未脱懵懂的样子,才觉时光如此短暂。天南地北,各奔东西开始了各自不同的人生轨迹。忐忑而期待
如果存在无法通过快速反吹去除的沉积物,可以使用 eluo进行清洁,其操作步骤如下:
1.首先使用eluo用温水*冲洗雾化器。
2.将雾化器浸泡在25%的fluka rbs-25(部件号 fluka25)溶液中24小时。可以用eluo进行初步冲洗,确保fluka rbs-25溶液充满雾化器。
3.24小时后,使用eluo用温水冲洗雾化器 3 次。
4.对于顽固的沉积物可能需要用5%的硝酸溶液额外浸泡 2 小时。
5.使用eluo用温水*冲洗 3 次。
6.为加快干燥,可以用甲醇冲洗。
* 温水仅推荐用于玻璃或石英雾化器。
颗粒的影响
最常见的雾化器堵塞是由于盐分或颗粒造成的。颗粒是残留在样品中的小的未溶解固体,可能是由于消解不、预过滤步骤中的纤维或实验室环境造成的污染。有些微粒无法从雾化器中去除,只能更换新的雾化器。为了消除微粒物堵塞雾化器中的风险,glass expansion开发了guardian在线微粒过滤器,它是一种可重复使用的过滤器 (p/n 70-803-1108)。
guardian 内置20微米的peek过滤器,可以安装在自动进样器进样针和雾化器之间的样品管线上。使用连接到 eluo 雾化器清洁工具的适配器(p/n 70-803-1160),可以通过反冲洗轻松清洁过滤器。这使您的实验室可以每天快速清洁过滤器而不会中断检测,并可防止堵塞延长雾化器的使用寿命。
在线过滤器的最佳清洁程序是在 25% fluka rbs-25 溶液中快速浸泡(约5分钟),对组件进行超声处理约5分钟,然后使用eluo工具和反冲洗适配器用温去离子水反冲洗3次。如果您不想使用fluka rbs-25,类似的玻璃器皿清洁剂甚至稀酸都可以适用。
结论
适当雾化器的保养与定期维护相结合,将有助于保持雾化器的最佳性能并延长使用寿命,从而降低实验室的雾化器更换成本。建立每日雾化器性能检查并能够快速判断与雾化器相关的icp性能问题将大大减少仪器停机时间。eluo、guardian 在线过滤器和 truflo 等附件可大大改善和简化雾化器的日常维护任务,同时还能保护icp中的关键进样系统部件。
电感耦合等离子体质谱仪labms 3000 icp-ms产品介绍:
强大:集成型高基质进样系统,支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳,从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染
精准:第四代动能歧视碰撞池技术,消除棘手的多原子和双电荷离子干扰,提升数据质量
安全:具有五重安全防控以及定时维护日志,确保仪器在安全、可靠的状态下运行,尽量减少计划外的停机和提供安全保护
智能:himass智能工作站,中英文语言实时切换,支持接入实验室管理系统和定制报告模版,向导式设计更符合中国人操作习惯
可靠:与labtech前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析龙8国际的解决方案,使元素分析更高效、更准确、更安全